名稱：毛細管柱

規(guī)格：60m*0.25mm*0.25um

型號：HH-WAX

目前國內(nèi)測定保健用品中甲醇的方法是參照國家化妝品衛(wèi)生標準 (GB7917.4-87)進行的。我們在實施該方法中，發(fā)現(xiàn)雜峰與甲醇峰重疊而造成誤檢現(xiàn)象，由于保健用品的組分比較復(fù)雜，絕大部分樣品需蒸餾后進行分析，使方法繁瑣費時，且準確度較差。

為加強對保健用品市場的監(jiān)督和監(jiān)測，浩瀚色譜（山東）應(yīng)用技術(shù)開發(fā)有限公司對保健用品中甲醇氣相色譜法測定的適宜條件進行了研究，現(xiàn)報告如下。

一、實驗部分 1．儀器與試劑：浩瀚 GC-氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測器，，5 μl微量進樣器。甲醇標準溶液（10 g/L）取色譜純甲醇1.00 g置于100 ml容量瓶中，加入15 ml無甲醇乙醇，用純水定容刻度。無甲醇乙醇：取1.0 μl注入色譜儀，應(yīng)無雜峰出現(xiàn)。 2.實驗方法： （1）色譜條件：HH-WAX毛細管柱，F(xiàn)ID檢測器，空氣流速400 ml/min，氫氣40 ml/min，氮氣50 ml/min，柱溫60 ℃，檢測器溫度量200 ℃，進樣量2 μl。 （2）標準系列及樣品測定：取甲醇標準溶液(10 g/L)0.50、1.50、4.50、10.0 ml于50 ml溶量瓶中，加入10 ml無甲醇乙醇，用純水定溶刻度，此系列的濃度分別為0.10、0.30、0.90、2.00 mg/ml。準確吸取標準系列溶液2 μl注入氣相色譜儀，記錄各次的保留時間與峰面積，并繪制峰面積-甲醇濃度曲線。準確吸取樣品溶液2μl注入氣相色譜儀，以保留時間定性，峰面積定量。

保健用品理化檢測甲醇測定 測試譜圖：

毛細管柱簡介及安裝

1.浩瀚色譜每根氣相毛細管色譜柱在柱流失、靈敏度和柱效方面都經(jīng)過嚴格的行業(yè) 規(guī)范測試，可為您提供的定性定量分析結(jié)果。

2.提供峰形，并具有的信噪比。

3.毛細管柱具有行業(yè)的技術(shù)、高的惰性、低流失水平和高的柱間重現(xiàn)性。

4.根據(jù)需要毛細管色譜柱均按照嚴格的 行業(yè)標準進行測試，并根據(jù)需求與實際應(yīng)用，生產(chǎn)經(jīng)過交聯(lián)、鍵合處理可耐溶劑清洗的毛細管柱。

毛細管柱的安裝：

1.仔細檢查柱是否破損。

2.收集必要的安裝工具：柱切割器、柱螺母、墊圈、放大鏡、打字機改正液。

3.從柱圈兩端各解開約0.5米的柱，以便進樣口和檢測器安裝。

4.在柱箱中裝柱。假如可能的話，用柱懸掛架。

5.在柱兩端按裝螺母和Vespel或石墨墊。將螺母和墊圈順著柱拉下約5厘米。

6.切割柱。距柱每個尾端約4-5cm處輕劃一下。

7.確保整潔的劃口。用拇指和食指捉住柱，離劃痕處越近越好。輕輕地彎曲柱。柱應(yīng)該很輕易地折斷。假如柱不能折斷，不能強行用力。在不同的地方再割一次柱，嘗試獲是整潔地劃口。

8.在進樣口裝柱。查閱GC生產(chǎn)商的儀器說明書，以便獲取正確的安裝間隔。用打字機改正液在柱子上標識正確地間隔。將柱插進進樣口。用手擰緊柱螺母直其開始夾住柱子。再擰1/4-1/2圈，這樣輕輕拉動時，柱子不會脫出來。

9.確保載氣通過了柱子。將柱尾端進丙tong中檢查氣泡。

10.將柱子裝進檢測器。查閱儀器生產(chǎn)商的說明書，以便獲取合適的安裝間隔。

11.檢漏。這非常重要。不能不檢漏就加熱柱子。

12.給進樣口和檢測器設(shè)定恰當?shù)臏囟取?

13.設(shè)定恰當?shù)难a充氣和檢測氣流量。點火或打開檢測器。

14.在室溫下冷吹柱子少10分鐘(約6倍的柱體積)。